Valideerimise väljakutse
Keemiaettevõte töötab välja läbimurdeprotsessi, kasutades patenteeritud lahustite segu 175 kraadi ja 8 baari rõhul. Puuduvad avaldatud andmed selle segu sobivuse kohta PTFE-ga või mõne muu soojusvaheti materjaliga. Protsess on liiga väärtuslik, et riskida kinnitamata soojusvaheti projektiga, kuid projekti ajakava ei mahuta mitmeaastast materjalide kvalifitseerimise programmi.
Tavaline lähenemine-kirjanduse ülevaatus, kupongi testimine, piloot-mahus katsetamine, tootmis-mastaabis juurutamine- on tihendatud kiirendatud valideerimisprotokolliks, mis on loodud pakkuma tootmisotsuse tegemiseks piisavat usaldust 16-20 nädala jooksul. Protokoll ühendab labori-mastaabis materjalide testimise, alam-skaala soojusvaheti testimise ja struktureeritud riskihinnangu, mis tuvastab ja leevendab ebakindlust, mis on omane esmakordsele--sellelaadsele rakendusele.
Kiirendatud valideerimise protokoll
Protokoll on üles ehitatud neljas faasis, iga etapi lõpus tehakse otsus minna/ei{0}}minna. Faasid on mõeldud testimise täpsuse suurendamiseks, kontrollides samal ajal investeeringuid igas etapis.
1. etapp: materjalide ühilduvuse sõeluuring (1.–4. nädal). PTFE kupongiproovid eksponeeritakse labori autoklaavis protsessiseguga ettenähtud temperatuuril ja rõhul. Kokkupuute kestus on 500 tundi. Mõõtmised hõlmavad: kaalu muutust, mõõtmete muutust (paksus, pikkus), visuaalset välimust, tõmbetugevust ja pikenemist ASTM D4895 järgi ning erikaalu. Vastuvõtukriteeriumid on järgmised: kaalumuutus alla 1%, mõõtmete muutus alla 2%, tõmbetugevuse säilimine üle 80% ja nähtava pragude või värvimuutuste puudumine. Kui kõik kriteeriumid on täidetud, jätkake 2. etapiga.
2. faas: kokkupuude surve all oleva toruga (3. -8. nädal). PTFE-toru proovid, mis on sisemiselt survestatud lämmastikuga kavandatud aururõhuni, sukeldatakse 1000 tunniks protsessisegusse kavandatud temperatuuril. Mõõtmised hõlmavad järgmist: visuaalne kontroll villide või pragude tekke, rõhu püsimise ja kokkupuutejärgse purunemissurve suhtes. Vastuvõtukriteerium on: lõhkemisrõhu säilimine üle 80% samal temperatuuril õhus vanandatud kontrollproovidest. Kui see on täidetud, jätkake 3. faasiga.
3. etapp: alam-skaala soojusvaheti testimine (6. nädal-16). Valmistatakse alam-skaala PTFE soojusvaheti (ligikaudu 10% kogu-soojusvõimsusest) ja paigaldatakse tegelikku segu töötlevasse pilootreaktorisse. Vaheti töötab 500 tundi tüüpiliste protsessitingimuste korral{12}}temperatuuri tsükli, vooluhulga muutuste ja seiskamis-/käivitustransientide korral. Mõõtmised hõlmavad järgmist: üldine soojusülekandeteguri suundumus, toru pindade visuaalne kontroll pärast katset ja protsessivedeliku analüüs fluoriidioonide jaoks (mis näitab PTFE lagunemist). Vastuvõtukriteerium on: stabiilne U-väärtus kogu katse vältel ja fluoriidi kontsentratsioon alla 1 ppm. Kui see on täidetud, jätkake 4. faasiga.
4. etapp: riskihindamine ja tootmisotsus (14. -20. nädal). 1. faasi -3 andmed vaadatakse üle struktureeritud riskihinnangus. Tuvastatakse ja hinnatakse jääkmääramatus-pikaajaline-, mis ületab katse kestust, katsesegus puuduvate lisandite jälgede mõju,-efektide suurendamine alam-skaalal täisskaalale. Leevendusmeetmed on määratletud: konservatiivsed aururõhu piirangud, kiirendatud esialgse kontrolli sagedus ja situatsiooniplaan varajaseks asendamiseks, kui avastatakse ootamatu lagunemine. Tootmisotsus tehakse riskihinnangu põhjal.
| Protokolli faas | Kestus | Peamised mõõtmised | Mine/ei{0}}Mine kriteeriumid |
|---|---|---|---|
| 1: materjalide ühilduvus | 4 nädalat | Kaal, mõõtmed, tõmbetugevus, visuaalne | Kaalu muutus<1%; tensile >80% |
| 2: survestatud toru | 5 nädalat | Visuaalne, rõhu säilitamine, lõhkemine | Burst pressure >80% kontrollist |
| 3: alam-katlakivi vahetaja | 10 nädalat | U-väärtuse trend, visuaalne, fluoriidianalüüs | Stabiilne U{0}}väärtus; fluoriid<1 ppm |
| 4: Riski hindamine | 5 nädalat | Andmete ülevaade, riskide tuvastamine, maandamise määratlus | Tootmise sidusrühmadele vastuvõetav risk |
Kiirendatud vananemise metoodika
Protokoll tugineb katsetamisele kavandatud temperatuuril, mille kestus on piisav mis tahes olulise lagunemismehhanismi tuvastamiseks. Uudsetes keemilistes segudes ei ole PTFE puhul soovitatav kiirendatud vananemist temperatuuridel, mis ületavad arvutustemperatuuri, kuna lagunemismehhanism võib kõrgematel temperatuuridel erineda arvestustemperatuuri mehhanismist. Katsetamine projekteerimistemperatuuril annab vahetult kohaldatavaid andmeid ilma ekstrapolatsioonimääramatuseta.
500{4}}1000-tunnine kokkupuute kestus 1. ja 2. faasis on piisav keemilise rünnaku, läbitungimisest põhjustatud turse või pingelõhede tuvastamiseks. Enamik keemilisi kokkusobimatuid ilmneb esimese 100–200 tunni jooksul pärast kokkupuudet. Järelejäänud kokkupuuteaeg annab kinnitust, et esialgsed mõjud on pigem stabiliseerunud kui edenenud.
Fluoriidi analüüsi tundlikkus
3. etapp hõlmab protsessivedeliku pidevat fluoriidiioonide kontsentratsiooni jälgimist. Fluoriid on PTFE lagunemissaadus. Selle esinemine protsessivedelikus kontsentratsioonides, mis ületavad enne katset kindlaks määratud lähteväärtust, näitab PTFE lagunemist. Avastamispiir 1 ppm annab tundliku varajase hoiatuse kokkusobimatuse kohta. Fluoriidisisalduse tõus, isegi kui see on alla 1 ppm, käivitab uurimise enne, kui tehakse otsus kas mitte minna/ei{7}}.
Kokkuvõte
Kohandatud testimisprotokoll esimeste--sellelaadsete PTFE-soojusvahetirakenduste Protokoll valmib 16-20 nädala jooksul ja annab tootmisotsuse tegemiseks piisava kindlustunde. Katsetamine kavandatud temperatuuril välistab ekstrapoleerimise ebakindluse. Fluoriidianalüüs alamskaala testimise ajal võimaldab PTFE lagunemise tundliku varajase tuvastamise. Konservatiivsed tööpiirangud ja kiirendatud esialgne kontroll vähendavad järelejäänud ebakindlust.
Tehniline tugi esmase--liigi rakenduse valideerimiseks on saadaval protsessisegu koostise, kavandatud temperatuuri ja rõhu, nõutava soojuskoormuse ja projekti ajakava piirangute esitamisel.
