Väga reaktiivsete akumaterjalide käsitsemiseks kasutatakse ülipuhta argooniga täidetud kindalaekat, mille hapniku- ja niiskustaset mõõdetakse miljondikes. Sellesse puutumatusse suletud karpi paigaldatud kütteplaat ei saa olla saasteallikaks. Tavaline, värvitud ja rasvane tööstuslik plaat eraldaks vaikselt niiskuse, lahustite ja plastifikaatorite pilve, mürgitades tundliku katse. Inertse atmosfääriga kindalaeka jaoks plaadi määramine on materjali äärmise puhtuse harjutus.
See artikkel kirjeldab nõutavatkuumutusplaadi inertse atmosfääriga kindalaeka spetsifikatsioonrakenduste jaoks, kus gaaside või tahkete osakeste eraldumine on vastuvõetamatu. Juhised hõlmavad materjale, kütteelemendi ehitust, tihendamist ja puhtuse kontrollimist.
Miks standardsed plaadid kindalaekas kasutamiseks ei sobi?
Saasteallikad tavapärastes plaatides
Tüüpiline tööstuslik kuumutusplaat sisaldab mitmeid materjale, mis kuumutamisel väljutavad lenduvaid orgaanilisi ühendeid (LOÜ), niiskust ja muid saasteaineid:
Värv või pulbervärviminevälispinnal
Anodeeritud või plaaditud viimistlusmis püüavad kinni töötlemiskemikaalid
Polümeerse kaabli isolatsioon(PVC, kumm või tavaline silikoon), mis vabastab plastifikaatoreid
Liimiga liimitud küttekehadet liimikihist väljub gaas
Rasva või õli jäägidtöötlemisest või monteerimisest
Tihendustihendidvalmistatud tavalistest elastomeeridest (nitriil, EPDM, neopreen)
Kui sellist plaati kuumutatakse suletud kindalaekas töötemperatuurini, eraldavad need materjalid ühtlase saastevoo, mis võivad adsorbeeruda reaktiivsetele proovidele, muuta pinna keemiat või tuvastada analüütiliste instrumentide taustmüra.
Gaaside eemaldamise tagajärjed
Isegi väikesed kogused gaasist väljuvaid liike-veeauru, süsivesinikke või silikoonõlisid-võivad:
Oksüdeerida õhutundlikke materjale (nt liitiummetall, metallorgaanilised ühendid)
Mürgikatalüsaatorid või elektrokatalüsaatorid
Massispektromeetrias või gaasikromatograafias valenäidud
Kondenseerub optilistel akendel, vähendades läbipaistvust
Seetõttu peab kindalaekaga ühilduv alusplaat olema konstrueeritud nii, et see ei eraldaks praktiliselt midagi atmosfääri.
Põhinõuded kindalaekaga ühilduvale soojendusplaadile
Plaadi korpuse materjal
Plaadi korpus peab olema valmistatud materjalist, mis ei eraldu gaasist ja mida saab põhjalikult puhastada. Eelistatud valik on:
316L roostevaba teras, elektropoleeritud sileda, passiivse pinnaviimistluseni. Elektropoleerimine eemaldab pinna oksiidid ja varjatud osakesed, luues puhta, mittepoorse kihi. Teised vastuvõetavad sulamid hõlmavad 304L või 316Ti, kuid 316L pakub suurepärast korrosioonikindlust.
Plaadil ei tohi olla värvi, anodeerimist, polümeerkatteid ega plaaditud viimistlusi. Paljas metall on ainus vastuvõetav pind.
Kütteelement: mineraalisolatsiooniga, hermeetiliselt suletud
Plaadi sisse või selle külge kinnitatud kütteelement ei tohi gaasist väljuda. Tavalised polümeerisolatsiooniga küttekaablid on keelatud. Õige tehnoloogia on järgmine:
Mineraalisolatsiooniga (MgO) kassettkütteseaderoostevabast terasest ümbrisega.
Hermeetiliselt suletud otsakorgid– laserkeevitatud või elektronkiirega keevitatud, et vältida niiskuse sissetungimist või sisemisest MgO pulbrist väljumist.
Ei sisalda orgaanilisi potiühendeidterminali piirkonnas.
Mineraalne isolatsioon (magneesiumoksiid) on anorgaaniline ja kõrgetel temperatuuridel stabiilne. Kui see on korralikult suletud, ei ima ega eralda see mõõdetavat niiskust.
Juhtmete ja kaablite isolatsioon
Kõik kindalaekasse sisenevad juhtmestikud (toitejuhtmed, termopaar või RTD-juhtmed) peavad kasutama vähe eralduvaid isolatsioonimaterjale. Vastuvõetavad valikud on järgmised:
Polüimiid (Kapton®)– Madal gaasieraldus, kõrge temperatuur (õhus kuni 200 kraadi, inertses atmosfääris kõrgem). Kaptonit kasutatakse laialdaselt vaakum- ja kindalaekarakendustes.
Mineraalisolatsiooniga (MI) kaabel– Parim valik kõrgeima puhtusega. MI-kaabel koosneb metallkestast (roostevabast terasest), MgO isolatsioonist ja ühest või mitmest sisejuhist. See on täiesti anorgaaniline ja hermeetiline.
Keelatud isolatsioonimaterjalid:PVC, polüetüleen, standardne silikoonkumm, Teflon™ FEP (mis eraldub kõrgel temperatuuril) ja mis tahes plastifikaatoreid sisaldavad materjalid.
Ühenduskarp: gaasikindel roostevaba teras vaakumkinnitusega pistikuga
Harukarp, kuhu toite- ja andurijuhtmed ühendatakse, peab olema:
Tugev roostevaba teras(304 või 316L), keevitatud konstruktsioon – pole valualumiiniumist ega plastkarpe.
Gaasikindel– suudab hoida lekkekiirust alla 1 × 10–61 × 10–6 mbar·L/s (heeliumi lekkekatse).
Varustatud kõrge vaakumiga hermeetilise pistikuga(nt keraamilise isolatsiooniga mitme kontaktiga läbiviik või mineraalisolatsiooniga kaabli läbiviik). Standardsed kaablitihendid või surveliitmikud ei ole vastuvõetavad, kuna need lekivad.
Ühendus peab vastama plaadi töötemperatuurile ja lekkekiirusele vähemalt 1×10–71×10–7 mbar·L/s. Levinud valikud hõlmavad järgmist:
Keraamilise tihendiga mitme kontaktiga pistikud(nt MDC, Kurt J. Lesker)
Mineraaliga isoleeritud läbiviigudkus MI-kaabel läbib otse keevitatud toru
Kogu harukarp tuleks keevitada plaadi korpuse külge või kinnitada metalltihendiga (ilma elastomeersete tihenditeta). Kui tihend on vältimatu, tuleb kasutada vasest või indiumist tihendit.
Puhtuse kontrollimine ja dokumenteerimine
Gaaside väljutamise testimine ASTM E595 järgi
Valmis kuumutusplaadi komplekti tuleb katsetada gaasi väljalaskmise suhtes vastavaltASTM E595 – standardne katsemeetod kogumassi kadu ja vaakumkeskkonnas gaasi eemaldamisel kogutud lenduvate kondenseeruvate materjalide jaoks. See test viiakse läbi kõrgvaakumis 125 kraadi juures 24 tundi ja mõõdab:
Kogumassi kadu (TML)– lenduvate ainetena kaotatud proovi esialgse massi protsent. Nõuded kindalaekas kasutamiseks:< 1.0%(eelistatavalt <0,5%).
Kogutud lenduv kondenseeruv materjal (CVCM)– 25-kraadisel kollektorplaadil kondenseeruvate lenduvate ainete protsent. Nõue:< 0.1%(eelistatavalt <0,05%).
Taastatud veeaur (WVR)– valikuline, kuid sageli teatatud. Soovitav on madal vee väljavool.
Tarnija peab esitama ASTM E595 vastavussertifikaadi, mis sisaldab tegelikke mõõdetud TML ja CVCM väärtusi.
Vaakumküpsetus
Enne tarnimist tuleb kogu plaadikoostu läbi viia vaakumküpsetusprotsessis, et eemaldada tootmise käigus adsorbeeruda võinud jääkniiskus ja lenduvad orgaanilised ühendid. Tüüpiline küpsetustsükkel:
Temperatuur:120–150 kraadi (või maksimaalne töötemperatuur, olenevalt sellest, kumb on madalam)
Rõhk:alla 10-410-4 mbar (eelistatavalt 10-510-5 mbar)
Kestus:24-48 tundi
Jahutus:vaakumis või kuiv-argoonipuhastuses
Pärast küpsetamist suletakse plaat puhtasse gaasikindlasse kotti, mis on täidetud argooni või lämmastikuga ja tarnitakse koos kuivatusainepakiga. Pakendit tohib avada ainult kindalaeka sees.
Heeliumi lekke testimine
Kõik hermeetilised tihendid-kaasa arvatud küttekeha otsakatted, ühenduskarbi keevisõmblused ja elektrilised läbiviigud-peavad olema heeliumi lekketestiga. Kindalaeka soojendusplaadi vastuvõetav lekkekiirus on tavaliselt<1×10−8<1×10−8 mbar·L/s (or better). The test report should be included in the documentation.
Puhtuse sertifikaat
Tarnija peab esitama tõendi, milles on märgitud:
Ehitusmaterjalid (sulamiklassid, isolatsioonitüübid)
Et ei kasutataks orgaanilisi katteid, liime ega hermeetikuid
Koost on rasvatustatud vähese jäägisisaldusega lahustiga (nt atsetoon või isopropüülalkohol), millele järgneb deioniseeritud veega loputamine ja ultrahelipuhastus
Lõpliku komplekti käsitsemisel kasutati puhta ruumi kindaid ja see pakiti osakestevabasse keskkonda (ISO klass 5 või parem)
Täiendavad disainilahendused kindalaeka integreerimiseks
Temperatuurianduri spetsifikatsioon
Temperatuuri reguleerimiseks kasutatav termopaar või RTD peab vastama ka väljalaskenõuetele. Soovitatav on kasutada mineraalisolatsiooniga roostevaba mantliga K- või N-tüüpi termopaari, millel on maanduseta ühendus ja hermeetilised tihendid. Polümeeriga isoleeritud termopaarid ei ole vastuvõetavad. Termopaari juhtmed peaksid kindalaekast väljuma hermeetilise läbipääsu kaudu.
Võimsus kindalaekasse
Plaadi toite- ja andurikaablid peavad läbima kindalaeka seina läbi sertifitseeritud hermeetilise läbiviigu. Levinud lähenemisviis on paigaldada kindalaeka äärikule mitme kontaktiga vaakumläbiviik (nt keraamilise isolatsiooniga) ja ühendada plaadi kaablid kasti sees. Plaadil endal peaks olema vastav hermeetiline pistik, mitte pats, mis läbib otse survenäärme.
Maandus ohutuse tagamiseks
Vaatamata inertsele atmosfäärile on vajalik korralik elektriline maandus. Plaadi roostevabast terasest korpus tuleb ühendada kindalaeka maandusega, kasutades puhast metallist maandusrihma. Maanduspunktis ei tohi kasutada juhtivat määret ega haardumisvastast segu.
Keelatud materjalide kontrollnimekiri
Järgmised materjalid on kindalaekaga ühilduvas kuumutusplaadis rangelt keelatud:
| Keelatud materjal | Põhjus |
|---|---|
| Värv, pulbervärv, anodeerimine | Gaaside väljutamine, osakeste eraldamine |
| Silikoonkumm | Tsükliliste siloksaanide suur gaasieraldus |
| PVC isolatsioon | Plastifikaatorid väljuvad gaasist, kloori eraldumine |
| Standardne epoksüpott | Gaaside väljutamine, niiskuse imamine |
| Neopreenist või nitriilist tihendid | Väävlit sisaldavate ühendite gaasi eemaldamine |
| Teflon™ PTFE teip (kollane gaasilint) | Kuumutamisel eraldub fluoriühendeid |
| Määrdeained või määrded | Gaaside väljutamine, saastumine |
| Liimiga kaetud küttekehad | Liimi eraldumine, sideme purunemine |
Praktiline näide: spetsifikatsiooni kokkuvõtlik tabel
Tüüpilise kindalaeka soojendusplaadi puhul, mis peab töötama 150 kraadi juures argooni keskkonnas, peaks spetsifikatsioonilehel olema järgmine tekst:
| Komponent | Nõue |
|---|---|
| Plaadi korpus | 316L roostevaba teras, elektropoleeritud, ilma katteta |
| Kütteelement | Hermeetiliselt suletud, MgO-isolatsiooniga kassettkütteseade, 316L kest, laserkeevitatud otsad |
| Juhtmed | Polüimiid- (Kapton) isolatsiooniga või mineraalisolatsiooniga kaabel |
| Ühenduskarp | 316L roostevaba teras, keevitatud, gaasikindel, heeliumi lekketestiga (<1×10⁻⁸ mbar·L/s) |
| Ühendus | Kõrgvaakumkeraamilise tihendiga mitmetihvtiline läbiviik |
| Gaaside väljutamise test | ASTM E595: TML<0.5%, CVCM <0.05% |
| Küpsetage välja | 120 kraadi, 48 tundi, alla 10⁻⁴ mbar |
| Pakendamine | Puhasruumi kott, argooni täiteaine, kuivatusaine |
| Dokumentatsioon | Sertifikaadid materjalidele, lekketestile, gaasi väljalaskmisele, puhtusele |
Järeldus: paljasmetallist, täielikult suletud termoinstrument
Kindalaekaga ühilduv soojendusplaat on materjali puhtuse meistriteos, paljasmetallist täielikult suletud termoinstrument, mis ei saasta kõige tundlikumaid ja inertseid keskkondi. Tahke, elektropoleeritud roostevaba teras, hermeetiliselt suletud mineraalisolatsiooniga küttekeha, madala väljalaskega polüimiid- või MI-juhtmestiku ja gaasitiheda keevitatud ühenduskarbi vaakum-läbiviigudega lisab tulemuseks plaat ainult täpselt kontrollitud soojuse. Kontrollimine ASTM E595 testimise, heeliumi lekkekontrolli ja vaakumküpsetamise kaudu tagab dokumenteeritud puhtuse. Kõige täiuslikum keskkond nõuab tööriistu, mis ei ole valmistatud ainult olulistest elementidest,-ja inertse atmosfääriga kindalaeka puhul tähendab see kuumutusplaati, mis on eemaldatud kõigist kõrvalistest molekulidest, vaikne, kuum ja täiesti puhas.
